X Physique et Sciences de l'ingénieur MP 2000

Thème de l'épreuve Modélisation d'un conducteur. Réduction de NO en N2O.
Principaux outils utilisés électrostatique, atomistique, thermochimie, oxydoréduction, catalyse, cinétique

Corrigé

(c'est payant, sauf le début): - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

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ÉCOLE POLYTECHNIQUE FILIÈRE MP CONCOURS D'ADMISSION 2000 DEUXIÈME COMPOSITION DE PHYSIQUE (Durée : 4 heures) L'épreuve comporte deuæ problèmes indépendants, qui seront affectés du même poids dans le barème de notation. L'utilisation des calculatrices est autorisée pour cette épreuve. *** Premier problème L'objet de ce problème est l'étude de la répartition de charges << induite >> dans un conducteur par une charge ponctuelle q située dans son voisinage, et le calcul de la force exercée alors sur la charge, l'ensemble étant en équilibre électrostatique. On donne 50 = 8,85 >< 10"12 Fm_1. Première partie Un matériau conducteur semi--infini est limité par sa surface libre plane que l'on prendra comme plan oeOy. Sur l'axe Oz, perpendiculaire à cette surface et orienté vers l'intérieur du conducteur, on place à l'extérieur du conducteur une charge ponctuelle q positive, en A, à la distance h de la surface libre (Fig. 1). On suppose dans cette première partie que le matériau est un conducteur parfait. La) Quel est, à l'équilibre, le champ élec- trique Ë à l'intérieur du conducteur ? Que peut- on dire du potentiel électrique dans le conduc- teur ? On prendra le potentiel nul à grande dis-- tance, aussi bien à l'intérieur qu'à l'extérieur du conducteur. b) Montrer que les charges électriques ap-- paraissant dans ce conducteur parfait sous l'in- fluence de la charge q sont nécessairement si- tuées à la surface du conducteur. Figure 1 c) Etablir la relation entre le champ électrique Ë(M ) dans le vide au voisinage immédiat d'un point M de la surface et la densité surfacique de charge 0(M) sur le conducteur. 2. On admettra que dans le demi--espace vide (2 < 0) le champ électrique et son potentiel, créés par la charge q en A et le conducteur, sont identiques à ceux qui seraient donnés, en l'absence de milieu conducteur, par la même charge q en A et une charge --q placée au point image A' , symétrique de A par rapport au plan mOy. &) Vérifier que le plan 3303; est, pour ce système de deux charges, une surface équipoten-- tielle; préciser la valeur de son potentiel. b) En déduire le champ électrique Ë(M ) au voisinage d'un point M de la surface du conducteur, situé à une distance 7" de l'origine 0 (Fig. 1). Préciser direction et sens de Ë(M ) c) Déterminer la densité surfacique de charge a(r). 80 87" 3 (1) Montrer que l'on a l'inégalité simple 5 5%. 3.a) Calculer la charge totale portée par la surface du conducteur. b) Calculer la force ÎA exercée par le conducteur sur la charge q placée en A. Deuxième partie Dans un conducteur réel, non parfait, les charges mobiles sont << réparties >> au voisinage de la surface sur une épaisseur moyenne À dite << épaisseur d'écran >>. La distribution des porteurs de charge mobiles (électrons) dans le conducteur n'est plus surfacique, mais caractérisée par un nombre de particules par unité de volume n(r, z), ou densité volumique, en un point générique de coordonnées cylindriques (r, 9, z) d'axe Oz. Lorsque le conducteur est localement neutre, cette densité volumique est égale à no, où ne est aussi le nombre volumique de charges (positives) fixes, liées au noyaux du cristal constituant le conducteur. On prendra comme conditions aux limites loin à l'intérieur du conducteur : limz_,oo n(r,z) = no. Le conducteur est maintenu à température uniforme et constante. Dans cette deuxième partie, on analyse l'importance de l'étalement des charges. On définit le potentiel électrochimique fi(r, 2) d'un électron, de charge --e, dans le conducteur comme la somme de deux contributions : une partie u, potentiel chimique local par électron, qui ne dépend que de la densité n(r, z) et de la température T, et une autre --eV(r, 2), où V(r, z) est le potentiel électrique local dans le conducteur, soit : ÿ(r, z) = # [n(7', z),T] -- eV(r, z). 1. On admet que la règle générale d'équilibre entre phases d'un système pour une espèce chargée (égalité des potentiels électrochimiques) s'applique ici aux potentiels électrochimiques locaux, soit : [I,(r z)= ,ü(r, 2 --> 00). a) Montrer qu'à grande distance : fi(7', z --> 00) = u(n0, T). ôM(n, T) b) Réécrire l'équation d'équilibre a l'aide de ( Ôn ) , du gradient de n(r,z) et du T champ électrique Ë(r, z). 0) En déduire les expressions de la composante radiale ET(T, z) et de la composante Ez(r, 2) selon l'axe Oz. ôu(m T) Ôn champ au voisinage de la surface. Quel rôle joue la composante radiale ? 2.a) On a toujours : < > > O. Représenter sur un schéma les composantes du T b) Exprimer le rapport ET/Ez à l'aide des dérivées partielles de n(r, z) . 3.a) Donner une estimation simple de |ân/ôzl en fonction de n, no et À. b) En admettant que l'inégalité de la question 2.d) de la première partie s'étend à la densité volumique de charge p(r, z) : ----e[n(r, z) -- no], donner une borne supérieure à lôn/Ô7'l, exprimée en fonction de n, no et b. c) En déduire une estimation simple du rapport E / E Dans quelle limite le modèle du conducteur parfait utilisé dans la première partie est-- il valable. '7 Troisième part ie La) Dans la pratique, on a ln -- no] /no << 1. Montrer que la condition d'équilibre du conduc- teur donnée à la question 1. de la deuxième partie peut se réécrire comme : p(r,z) (W)!" : --EUR2V(T',Z). ÔTLO b) Ecrire la relation générale existant par ailleurs entre la densité de charge p(r, z) et le potentiel électrostatique V(r, 2). c) En déduire l'équation aux dérivées partielles linéaire devant être satisfaite par p(r, z) ; Ô#(no, T)) _ T on introduira la longueur d'écran À définie par À2 = --6--g ( e 8710 2. En coordonnées cylindriques, le laplacien s'écrit : A IN ô_2+13(3)+r6_2 ôz2 rôr Tôr 7"2 892' 3 Pour des raisons d'analyse dimensionnelle, il est possible d'effectuer le changement de variable et de fonction : p(r, 2; À, h)27rrdrdz = f)(R, Z; À/h)27rRdeZ, où l'on a utilisé les coordonnées réduites sans dimensions R = T' / h et Z = z/À, et explicité la dépendance dans les paramètres /\, h. Relier p et ,5. Ecrire l'équation aux dérivées partielles linéaire satisfaite par fi(R, Z; À/h) . 3. On suppose dorénavant que À/h << 1. a) Montrer qu'un terme de l'équation précédente de la question 2. devient alors négligeable, et en déduire que dans cette limite 5 se met sous la forme : fi(R, Z; À/h << 1) = f(R)g(Z), où g(Z ) est une fonction que l'on déterminera. b) Dans le même cadre d'approximation, on admettra que la densité volumique de charge totale p(7", z) obéit à la règle de somme : °° pdz = G..., /0 où a(r) est la densité surfacique de charge trouvée dans la première partie pour un conducteur parfait. Déterminer f (R) . c) En déduire finalement l'expression de p(r, z). 4. Quelle est, pour z > 0 , l'expression du potentiel électrostatique V(r, z) dans le conduc-- teur? Déterminer le rapport V(7', z)/V0 où V6 est le potentiel créé en 0 par la charge q seule. Tracer les graphes de V(r,z)/VO en fonction de R = r/h pour 2 = 0 et z = À; on prendra /\ / h = O, 1. Commenter le résultat en comparant au cas du conducteur parfait. 5. Dans un métal, le potentiel chimique d'un électron de conduction est pratiquement iden-- ñ2 tique a celui de température nulle et est donné par n : Ë(37r2n0)2/3, où h = hplanck/27T est 6 la constante de Planck << réduite >> et me la masse de l'électron. 47r50 R2 a) En introduisant le << rayon de Bohr >> (10 = 2 mae % 0,05 nm, exprimer la longueur d'écran /\ M dans un métal en fonction de ao et de no. b) Pour du cuivre, la densité électronique est no = 8, 6 >< 1028 m'3 . Calculer la valeur de ÀCu correspondante. 6. Dans un semi--conducteur faiblement dopé, la densité électronique est faible et les électrons de conduction se comportent à la température ordinaire comme un gaz classique. Leur potentiel chimique satisfait à : ? <ôp(n...T)> _ k3T 6710 T _ 7'Lo où 163 est la constante de Boltzmann. a) Donner, dans ce cas, l'expression ÀSC de l'épaisseur d'écran en fonction de T et no en remplaçant simplement, dans l'expression de À donnée dans la question Le) de cette troisième partie, 50 par une permittivité & pour tenir compte des propriétés diélectriques du matériau. b) Selon le dopage, ne varie entre 1018 et 1025 m_3. Calculer les valeurs correspondantes de Àsc a la température ambiante pour laquelle k3T = 25 >< 10"3 eV, en prenant EUR = 15 60 . 7. On s'intéresse maintenant à la force îA exercée sur la charge q en A. a) En donner l'expression formelle sous forme d'une intégrale double contenant p(r, 2). b) Evaluer cette intégrale à l'aide du résultat de la question 3.c) de cette troisième partie; on effectuera pour cela un développement limité de l'intégrand jusqu'au premier ordre en z/h, en justifiant qualitativement cette approximation. Comparer le résultat à l'expression obtenue à la question 3.b) de la première partie dans le cas d'un conducteur parfait. Deuxième problème Réduction du monoxyde d'azote en monoxyde de diazote Données Constante de Faraday : T = 96500 C mol--1. AfH° (kJ mol--1) CO(g) -110,5 198 \ Cu+ + 2or : Cu015 \ ATG°:-55 kJ molf1 cog(g) \ -393,5 214 \ PdClî'/Pd ": ----0,62 V \ NO(g) \ "90 211 co2(g)/00(g) °= -o,12 v | N20(g) | A-82 220 \ Cu2+/Cu+ E°= "0,17 v Le monoxyde d'azote NO est un sous produit des processus de combustion à haute tempé-- rature qui pose de nombreux problèmes en matière d'environnement. L'oxydation de NO par l'oxygène de l'air produit le dioxyde d'azote N02 qui est à l'origine des pluies acides. De plus NO est un catalyseur de la réaction 03 + O --> 2 02 qui contribue à l'accroissement du << trou d'ozone >>. Par conséquent, il est essentiel de pouvoir limiter au maximum la formation de NO ou bien de pouvoir transformer NO en des produits respectant mieux l'environnement. L'objet de ce problème est d'aborder divers aspects de la réaction de réduction par CO de NO en monoxyde de diazote N20 catalysée par un complexe du palladium. La) Donner les configurations électroniques à l'état fondamental de N et 0. b) Justifier qualitativement la différence d'électronégativité entre N et 0. Comment cela se traduit--il sur la position relative en énergie des orbitales atomiques de N et O ? c) Proposer une structure de Lewis pour NO. Pourquoi cette molécule se dimérise--t--elle facilement ? d) Proposer une structure de Lewis pour N20 compatible avec le résultat de la question 1.b) (0 n'est lié qu'à un seul atome d'azote). Quelle est la géométrie de N20 ? Justifier. 2. On s'intéresse à la thermodynamique de la réduction de NO par CO en phase gaz suivant la réaction (1) : 2N0(s) + CO(g) --» 002(g) + N20(g) (l) &) Donner l'expression en fonction de la température de ATGî enthalpie libre standard de cette réaction (on se placera dans l'approximation d'Ellingham). Justifier simplement le signe de ATS°1. b) Quelles sont les influences respectives d'une augmentation de température ou de pression sur la position de l'équilibre (l) ? 3. La cinétique de la réaction (1) est lente en phase gaz et il est nécessaire d'utiliser un cata-- lyseur. Un système catalytique efficace est constitué d'un mélange, en milieu acide chlohydrique concentré, de dichlorure de palladium PdC12 et de dichlorure de cuivre Cqu. a) Quel est dans le composé CuC12 le degré d'oxydation du cuivre ? Donner la configuration électronique de l'état fondamental de l'ion cuivre à ce degré d'oxydation (Z=29 pour Cu). b) En milieu acide chlorhydrique concentré, le composé PClCl2 se trouve sous la forme d'ion complexe PdClîÎ La première étape dans le processus catalytique est la réduction du Pd(H) en Pd(0) par le monoxyde de carbone CO selon la réaction (2) : PdCl[ + CO(g) + 3H20 _» Pd + COg(g) + 2H30+ + 401" (2) Donner la valeur de ATG3, enthalpie libre standard à 298 K de cette réaction. c) L'étape suivante est l'oxydation de Pd(0) par le Cu(H). Montrer qualitativement que l'oxydation du Pd par le Cu2+ pour donner PdCl[ et Cu+ n'est pas possible thermodynami-- quement. Calculer le potentiel normal standard du couple Cu2+/CuCl2_ . Conclusion. 4. Une fois qu'une concentration suffisante en Cu(I) est atteinte en solution, la réaction (3) se produit : PdCl[ + NO(g) + Cu015 _» PdClg(NO)2_ + cu2+ + 3 or (3) Dans cette réaction, le complexe PdClg (NO)2_ est un intermédiaire qui réagit ensuite avec NO et CuOl£ pour donner N20 selon la réaction (4) : PdClg(N0)2_ + NO(g) + cuoig + 2H30+ --> mer; + NgO(g) + 31120 + Ou2+ + or (4) &) Retrouver simplement que la réaction (1) est bien catalysée par un mélange, en milieu acide chlorhydrique fort, de dichlorure de palladium PdC12 et de chlorure cuivrique CuOlg. On a pu montrer expérimentalement que la réaction (4) est l'étape cinétiquement détermi-- nante dans la transformation catalytique de NO en N20. Dans tout ce qui suit, on utilisera la concentration en NO (notée [NO]) dans la solution sachant qu'il est possible de faire le lien entre [NO] et la pression partielle pNO qui est le paramètre expérimental. b) Toutes les données cinétiques ont été mesurées selon la méthode de la vitesse initiale. Rappeler brièvement le principe de cette méthode. c) La vitesse initiale de la réaction (4) est mesurée en suivant en spectrophotométrie visible l'évolution temporelle de la concentration [Ou2+] en Ou2+. Montrer qu'aux temps courts [Ou2+] varie de manière linéaire en fonction du temps (équation (5)). [cu2+] = k... -t (5) On admettra que la concentration initiale en Cu2+ est négligeable. (1) Comme la réaction (4) est l'étape cinétiquement déterminante, quelle relation simple existe-t--il entre [PdC13 (NO)2_]O et [PdClî_lo, concentration initiale en Pd (Il) '? Pour différentes valeurs de [PdClî_]o, on a mesuré kobs dont les valeurs sont reportées dans le tableau 1 (les concentrations des autres réactifs sont constantes et en excès). Quel est l'ordre partiel par rapport à PdClg(NO)2_ de la réaction (4) ? ([Pd01î--]Ox1o3moiL--l | 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 ( (kobsxio5molL--ls--l (2,9 7,0 11,1 15,0 19,2 22,8! Tableau 1 Influence de la concentration initiale en Pd(II) sur la cinétique de la réaction (4) 5. De la même manière, on montre que l'ordre partiel par rapport a NO est 1, celui par rapport à H30+ et ClÎ est 0 et que pour CuClä la situation est plus compliquée (voir la question 5.d)). Le but de cette dernière question est de proposer un mécanisme pour la réaction (4) qui soit en accord avec les données expérimentales. &) On pourrait tout d'abord envisager la formation d'un composé dinitrosyl qui conduirait à N20 par couplage réducteur selon le mécanisme suivant : Substitution PdClg(NO)2_ + NO(g) :: Pdoi2(N0)g + or --1 Réduction Pdoi2(N0)g + Quoi; Æ» PdClg(NO)Ê_ + ou" + 2cr Élimination réductrice PdC12(NO)ä + 2H30+ + 2Cl_ ------> PdCl[ + NgO(g) + 3H20 La réaction d'élimination réductrice est en fait composée de plusieurs étapes élémentaires mais seule l'équation bilan a été écrite car l'étape de réduction est généralement l'étape cinétiquement déterminante. Expliquer pourquoi la première étape de ce mécanisme est en contradiction avec l'observation expérimentale d'un ordre nul par rapport à C1". b) Un autre mécanisme pourrait être proposé dans lequel la première étape est une attaque du ligand nitrosyl NO de PdCl3 (NO)2_ par une molécule de NO pour donner un complexe A2". Ce complexe est réduit par CuCl£ pour donner A3". Ensuite le complexe A3- réagit de manière rapide avec H30+ pour donner N20 et H20. Le mécanisme peut--être résumé ainsi : PdC13(NO)2_ + NO(g) ;:1 A2-- A2-- + 011015 £» A3-- + Cu2+ + 2or A3' + 2H30+ + cr --+ mer; + N20(g) + 3H20 Montrer que la vitesse globale de la réaction est identique a la vitesse de formation de A3_. c) En appliquant l'approximation de l'état quasi--stationnaire, exprimer la vitesse U de la réaction en fonction de 1--91, k_1, k'2, [PdClg(NO)*], [NO] et [CuCl2_]. Les observations expéri-- mentales sont--elles bien reproduites ? d) Dans le tableau 2 sont reportées les valeurs de kobs pour différentes valeurs de la concentration initiale en CuC15 . [CuClï]0 mol L_1 0,025 0,05 0,075 0,1 0,125 0,15 0,175 0,2 ' kobs >< 10"molL'1 $"1 2,9 4,7 6,0 6,9 7,6 8,2 8,7 9,0 ' Tableau 2 Influence de la concentration initiale en Cu(I) sur la cinétique de la réaction (4) Tracer kobs en fonction de [Cu015 ]g et commenter l'allure de la courbe en relation avec la loi de vitesse déterminée ci--dessus. Quelle courbe faudrait--il tracer pour vérifier que le mécanisme ci-dessus est en accord avec les données expérimentales ?

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 X Physique 2 MP 2000 -- Corrigé Ce corrigé est proposé par Péter Horvai (ENS Ulm) et Yannick Alméras (ENS Ulm) ; il a été relu par Nancy Loosemore (ENS Lyon) et Franck Stauffer (ENS Lyon). Ce sujet se divise en deux problèmes indépendants. Le premier est un problème de physique, plus précisément d'électrostatique. On étudie la répartition de charges induite dans un conducteur par une charge ponctuelle située dans son voisinage, ainsi que la force exercée alors sur la charge. On commence par l'étude du cas d'un conducteur parfait, puis on modélise un conducteur réel en introduisant le potentiel chimique des électrons. On reste toujours dans l'approximation d'une couche d'écran mince. Ce problème ne requiert que des connaissances élémentaires en électrostatique, la difficulté résidant plutôt dans quelques calculs plus « astucieux ». Le second problème, de chimie, propose l'étude de la réduction du monoxyde d'azote NO en monoxyde de diazote N2 O (ou protoxyde d'azote), catalysée par un mélange de dichlorure de palladium PdCl2 et de chlorure cuivrique CuCl2 en milieu acide chlorhydrique fort. ­ Dans un premier temps, des notions d'atomistique sont utilisées pour analyser la structure de chacun de ces oxydes d'azote ; ­ dans un deuxième temps, une étude thermodynamique des étapes de la réduction est menée, faisant appel aux cours de thermochimie, d'oxydoréduction et de catalyse ; ­ enfin, une étude cinétique est proposée, en utilisant la méthode de la vitesse initiale. Indications Problème de physique I.1.b Écrire la première équation de Maxwell. I.1.c Écrire le théorème de Gauss pour un cylindre infinitésimal. I.2.a Utiliser l'antisymétrie de la distribution de charges. I.2.b Utiliser l'équivalence des deux sytèmes des charges. I.2.c Utiliser les résultats des questions I.1.c et I.2.b. I.2.d Calculer |/r| et utiliser une inégalité algébrique simple. I.3.a Intégrer la densité surfacique de charge. - I.3.b F A est parallèle à Oz, donc il suffit de calculer cette composante. II.1.a Utiliser les hypothèses de la question I.1.a et de l'introduction de la deuxième partie. -- - II.1.b µ e est constante grad µ e= 0 1 II.1.c Le gradient en coordonnées cylindriques est , , ; identifier les r r z composantes. II.2.b Utiliser le résultat de la question II.1.c. II.3.a Utiliser n(r, z) et non n(r, 0). II.3.c Se servir de la question II.2.b et des deux estimations précédentes. III.1.a Au lieu d'utiliser la question II.1.b, partir de µ e(r, z) = µ(n0 , T) et développer µ(n, t) autour de n0 . III.1.b Écrire l'équation de Laplace. III.1.c Substituer le résultat de la question III.1.a dans celui de la question III.1.b, puis réappliquer le laplacien pour passer de V à . III.3.a Il y a un terme en (/h)2 ; l'équation devient une équation différentielle ordinaire en la coordonnée Z : R peut être vu comme un paramètre. III.4 Au lieu d'intégrer sur l'espace le potentiel créé par la distribution (r, z) que l'on vient d'expliciter, utiliser le résultat des questions III.1.b et III.1.c pour éviter les calculs. III.6.b Il faut connaître la charge de l'électron. III.7.a C'est la formule classique. Aussi utiliser la symétrie pour trouver la direction - de F et calculer seulement cette projection. III.7.b Ne pas développer l'exponentielle. Problème de chimie 1.c NO est un radical : il possède un électron libre. 1.d La formule de Lewis la plus probable respecte la règle de l'octet et fait intervenir une séparation de charges respectant l'électronégativité plus importante de l'oxygène. 2.a Dans l'approximation d'Ellingham, les grandeurs standard r H1 (T) et r S1 (T) sont indépendantes de la température. 2.b Calculer la variance permet de savoir s'il y a déplacement ou rupture de l'équilibre. Utiliser les lois de modération pour obtenir les sens d'évolution. 3.b Utiliser la relation de Nernst. 3.c Passer par le calcul de r GCu2+/CuCl- pour obtenir ensuite ECu2+/CuCl- par 2 2 la relation de Nernst pour la demi-équation rédox Cu2+ + 2 Cl- + e- - CuCl- 2 (a) Pour cela, utiliser (b) et (c) : Cu+ + 2 Cl- - CuCl- 2 (b) Cu2+ + e- - Cu+ (c) 5.c L'approximation de l'état quasi-stationnaire peut être appliquée au complexe A2- . 5.d La représentation la plus significative est celle qui donne une droite. Premier problème Première partie I.1.a À l'équilibre le champ électrique à l'intérieur d'un conducteur parfait est nul. Par conséquent le potentiel est constant. Si on prend le potentiel nul à grande distance, il est nul dans le conducteur. I.1.b L'équation de Maxwell-Gauss s'écrit - div E = 0 où désigne la densité de charge électrique. Or le champ est nul à l'intérieur d'un conducteur parfait à l'équilibre, donc - = 0 div E = 0 Ainsi, c'est seulement sur la surface du conducteur que les charges peuvent apparaître. I.1.c On utilise le théorème de Gauss (forme intégrale de la loi de Maxwell) Z - - Q = 0 E . dS - où Q désigne la charge totale à l'intérieur de la surface et d S le vecteur élément de surface infinitésimal orienté vers l'extérieur. En prenant un cylindre infinitésimal perpendiculaire à la surface, coupé en deux par la surface, de base A et hauteur h, centré sur le point de coordonnées (x, y, 0), on a avec le théorème de Gauss et sachant que le champ au voisinage de la surface d'un conducteur parfait est perpendiculaire à la surface (à cause de la relation de passage qui impose la continuité de la composante tangentielle du champ électrique, et parce que celle-ci est nulle à l'intérieur du conducteur parfait) : A (M) = 0 A [E(x, y, h/2) - E(x, y, -h/2)] En simplifiant par A et en passage à la limite quand h 0 : (M) = 0 [E(x, y, 0+ ) - E(x, y, 0- )] I.2.a En effet, le système des deux charges étant antisymétrique par rapport au plan xOy, il en est de même du potentiel. Donc pour tout point du plan xOy on a V(x, y, 0) = -V(x, y, 0) d'où V(x, y, 0) = 0 . Par suite, le plan xOy est un plan équipotentiel, de potentiel nul. L'idée est ici que, sur le bord du demi-espace vide, les deux systèmes de charges (deux charges d'une part ; une charge en face du conducteur semiinfini de l'autre part) créent le même potentiel, et qu'à l'intérieur du demiespace ils donnent la même distribution de charge. Alors on sait que le poTéléchargé gratuitement sur www.Doc-Solus.fr .